微晶蜡的生产流程与精制工艺

微晶蜡是石油通过常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡脱油、补充精制、成型、包装等工艺过程制备而成。
　　石油通过常减压蒸馏后所得减压渣油，经丙烷溶剂脱沥青残炭、重金属、硫氮低、勃度小的微晶蜡原料即轻脱沥青油；轻脱沥青油经糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮等溶剂精制，除去胶质、沥青质、短侧链中芳烃及重芳烃、多环及杂环化合物、环烷酸类、含硫、氮、氧非烃化合物，轻脱沥青精制油；轻脱沥青精制油经酮苯脱蜡脱油或酮苯脱油，将油、蜡分离，原微晶蜡；原微晶蜡经白土或加氢补充精制，脱除溶剂，含硫、氮、氧非烃化合物，烯烃、芳烃加氢饱和，微晶蜡产品，经成型、包装后销售出厂。
　　一、微晶蜡原料精制工艺
　　微晶蜡原料精制工艺即润滑油原料精制工艺，包括酸碱精制、溶剂精制、吸附精制和加氢精制，其中溶剂精制是我国目前广泛采用的精制工艺。根据精制溶剂不同，主要有糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮(NMP)等溶剂精制。在   酚精制已基本上被淘汰，大部分采用NMP精制，其余则为糠醛精制；国内由于糠醛来源充分，，选择性比酚和NMP好等原因，糠醛精制装置处理能力占总处理能力80%以上，个别采用NMP精制，其余则为酚精制。
　　溶剂精制是利用溶剂对原料中理想和非理想组分的选择性溶解能力，除去胶质、沥青质、短侧链中芳烃及重芳烃、多环及杂环化合物、环烷酸类和大部分含硫、氮、氧非烃化合物等非理想组分。对溶剂要求中重要的是选择性和溶解能力，溶剂选择性好，意味着对芳香性较强和极性较强物质的溶解，对饱和性较强物质的溶解度较小，但对不同结构的饱和烃没有明显的选择性，因此，难以脱除多环环烷烃；溶剂选择性好，则在达到同样产品质量时可以有较高的产品收率，或相同收率时产品质量较好。溶剂还应具有适当的溶解能力，否则，溶剂比大，影响装置处理量和能耗。烃类在极性溶剂中的溶解度与其分子结构有关，按溶解度从大到小排列，胶质>多环芳烃>少环芳烃>环烷烃>烷烃，而且随着芳烃分子上侧链数目的增多以及烃类碳原子数的增大，在溶剂中的溶解度减小。由于溶剂精制工艺是个物理过程，不能使原料油中的非理想组分进行化学转化，只适合处理原料中有足够多的理想组分的原料油。精制油的质量和收率主要取决于溶剂性能、抽提温度、抽提塔理论段数、溶剂比等关键参数。
　　二、微晶蜡脱蜡脱油工艺
　　含蜡油脱蜡工艺主要包括溶剂脱蜡、冷榨脱蜡、分子筛脱蜡、尿素脱蜡、脱蜡；含油蜡脱油工艺主要包括溶剂脱油、喷雾脱油、发汗脱油等，其中溶剂脱蜡脱油工艺适用性广，能处理各种馏分润滑油和残渣润滑油，绝大部分润滑油脱蜡脱油采用溶剂脱蜡脱油工艺，目前，为广泛使用的溶剂是甲乙酮-甲苯混合溶剂即酮苯脱蜡脱油工艺。因微晶蜡原料仁残渣润滑油原料)馏分重、结晶颗粒小、勃度大等原因，冷榨脱蜡、分子筛脱蜡、尿素脱蜡、脱蜡、喷雾脱油、发汗脱油工艺不适合于微晶蜡生产，微晶蜡生产主要采用酮苯脱蜡脱油工艺，在生产微晶蜡同时可生产高勃度润滑油基础油。影响酮苯脱蜡脱油过程的主要因素包括：原料油性质、溶剂组成、溶剂比、溶剂加入方式、溶液冷却速度、脱蜡脱油温度等。
　　为了蜡产品含油、降低装置能耗，酮苯脱蜡脱油工艺有一段脱蜡一段脱油、一段脱蜡两段脱油、一段脱蜡三段脱油，其中以一段脱蜡两段脱油多，只有当蜡饼过滤困难且蜡产品要求含油小时(如同时生产高勃度润滑油基础油和含油≤1%的微晶蜡时)才采用一段脱蜡三段脱油工艺。
　　三、微晶蜡补充精制工艺
　　石油蜡补充精制的目的是除去的溶剂、有色不稳定组分、硫氮氧化合物、不饱和烃、芳烃、胶质、沥青质和机械杂质等。石油蜡的主要精制方法有酸碱精制、吸附精制和加氢精制。
　　1、酸碱精制工艺
　　石油蜡酸碱精制是使浓硫酸或发烟硫酸于   温度下与石油蜡充分混合，分离的酸性石油蜡，再与碱液中和，用水洗涤即可精制石油蜡。石油蜡酸碱精制是早的精制方法，虽工艺简单、设备投资和操作费用较低，但由于存在消耗酸碱量大、产生酸碱废渣严重污染环境、精制损失大、产品收率低等缺点，已被其他精制方法，特别是加氢精制所代替。
　　2、吸附精制工艺
　　吸附精制工艺可用单一或复合吸附剂，目前，   采用多的石油蜡精制吸附剂是粉末白土。白土是一种结晶或无定型物质，它具有许多微孔，形成很大的表面积，高度的孔隙性能将极性物质先吸附在小孔的表面，因而达到精制油品的目的。
　　   白土就是风化的长石，活性白土是将   白土用8%~15%的稀硫酸活化、水洗、干燥、粉碎而得，它的比表面积可达450㎡/g，其活性比   白土大4~10倍，工业上多采用活性白土，白土的活性度越大，白上质量越好，精制效果也越好。在白土精制条件下，白土对胶质和沥青质有很好的吸附作用，氧化物和硫酸酷也容易被吸附，胶质和沥青质的分子量越大，越容易被吸附。白土精制工艺是利用蜡中各组分在白土表面上吸附能力的差异而进行的杂质分离过程，白土吸附各组分的顺序为：胶质、沥青质>芳香烃>环烷烃>烷烃。
　　酮苯装置生产的原微晶蜡中含有胶质、沥青质、非烃化合物、机械杂质和微量溶剂等，呈黄黑色，安定性差，有嗅味，机械杂质不合格，这些杂质均为极性物质，很容易被活性白土吸附而除掉。用白土在   温度下处理蜡料，将蜡料中的非烃化合物、胶质、沥青质、选择性溶剂、水分等杂质吸附在白土的表面，经过滤而除去，从而蜡的颜色，提高光安定性。
　　随着蜡熔点的增加，蜡中杂质含量增大，精制难度加大，白土的加入量增加，原微晶蜡中稠环芳烃极性较弱，白土吸附比较困难，因此白土吸附精制不适于生产对稠环芳烃含量有严格要求的食品工业用蜡。白土吸附精制生产过程中产生大量的废白土渣，不但造成环境污染，而且因为白土渣的排放带走了一部分产品，经检验分析白土渣中蜡的含量在30%~50%之间。因此白土精制工艺与目前普遍采用的加氢精制工艺相比，在产品性能、收率、效益方面均存在   的弱势。
　　四、加氢精制工艺
　　蜡加氢精制是在临氢条件和催化剂作用下加氢脱硫、脱氮、脱氧和烯烃、芳烃饱和等一系列化学反应过程。整个过程不改变原料蜡含油量、滴熔点等主要性质，通过加氢使原料中的硫、氮、氧等非烃化合物氢解，使烯烃、芳烃选择加氢饱和，并能脱除金属、沥青质、着色剂、不稳定物等杂质，具有处理原料范围广、收率高、产品质量好等优点，可地改变蜡产品颜色、气味和安定性。
　　蜡加氢工艺主要包括固定床单反应器及双反应器串联加氢工艺，其中固定床单反应器加氢工艺主要适用于原料性质较好的石蜡中压加氢，固定床双反应器串联加氢工艺主要适用于原料性质较差、产品质量要求较高的微晶蜡、凡士林中压或高压加氢，一般控制高压加氢压力15MPa，中压加氢压力6~8MPa，在反应器较高温度下脱除硫氮等非烃化合物，在反应器较低温度下进行芳烃饱和，研究表明双反应器串联加氢工艺产品光安定性比单反应器提高0.5~1#。目前国内微晶蜡精制普遍采用白土及中压加氢精制，产品质量无法通过FDA检测，不能用于食品、化妆品、   美容等，无法出口到微晶蜡缺口大的欧美等发达   ，严重制约了微晶蜡产量。据报道，在处理高熔点蜡方面高压加氢比中压加氢具有明显的优势，因为微晶蜡从较重的减压渣油中分离出来，原料蜡中硫、氮、氧化合物和金属、胶质、沥青质、稠环芳烃等大分子杂质含量较高，不仅加氢精制难度大，并且易堵塞催化剂微孔，易结焦，催化剂失活快。随着加氢压力的提高，加氢将逐渐增加，采用高压加氢不仅可以提高加氢精制，解决微晶蜡产品的热、光安定性、过氧化性、微量溶剂含量和硫含量等一系列质量问题，而且可的结焦，延长催化剂的使用寿命，因此，微晶蜡一般推荐采用双反应器串联高压加氢工艺。
　　双反应器一段串联加氢工艺流程包括制氢、反应、分馏、汽提、干燥等部分。原料经泵加压后和氢气混合，加热炉加热到反应温度，较高温度下在反应器进行脱硫、氮、氧反应，降温下在反应器补充进行芳烃饱和反应，降低稠环芳烃的含量；反应结束后进入高压分离器，将没有反应的氢气分离后通过脱硫罐洗去反应产生的硫化氢、氨等物质，氢气返回和新鲜氢气混合循环使用；反应后的物料经过冷却进入低压分离器，将液相轻质油回收，气相不凝气体放空，液相蜡进入脱气塔，经汽提脱气后，塔顶气相经过冷凝进入真空分离罐，液相进入成品中间罐，再经真空脱气脱水、过滤、成型和包装。